服务与支持|网站地图   服务热线 服务热线:0755-88866589

当前位置:凯发k8国际首页  >   >  仪器知识

新闻中心news

联系凯发k8官方网站contact us

手机:18923899313
tel :18923899035
电话:0755-88866589
q  q :145691763
q  q :1687709019
地址:深圳市宝安区福海街道新和社区福园一路35号天瑞工业园b7栋803

电感耦合等离子体质谱仪样品制备-凯发k8官方网站

发布时间:2021-10-18




       icp-ms(电感耦合等离子体质谱仪)是一种确定低浓度(范围:ppb = 十亿分之几 = µg/l)和超低浓度元素(范围:ptt = 万亿分之几 =纳克/升)。原子元素被引导通过等离子体源,在那里它们被电离。然后,根据它们的质量对这些离子进行分类。icp-ms 技术优于 aas(原子吸收光谱)或 icp-oes(电感耦合等离子体发射光谱)的优点是:


极低的检测限
大的线性范围
检测元素同位素组成的可能性
icp-ms 技术与 icp-oes 一样具有多元素特性和高样品通量,但它允许执行更灵敏的测量。icp-ms检测的优缺点是会出现光谱和非光谱干扰,成本高。


原则
icp部分(图)




icp-oes 一样,样品溶液通过蠕动泵进入设备。在那里它在雾化室中被雾化。产生的气溶胶被注入温度为 6000-8000 k 的氩等离子体中。在等离子体炬内,溶液从样品中去除,同时发生原子化和电离。只有一小部分在等离子体中产生的离子会进一步渗透到质谱仪部分。


质谱仪部分包括:

一个界面(特别是“采样锥”和截取锥),其中传输了少量由等离子体产生的自由离子。在此过程中,离子从具有极高温度和大气压的环境迁移到室温高真空 (< 0,001 pa) 的隔室
将(正)离子聚焦到真正质谱仪入口的静电透镜
gi 装置中的真正质谱仪有一个四极杆,由 4 个金属棒组成,这些金属棒通过一种共振原理根据离子的质量将它们分开
包含活性表面的电子倍增器(一种特定类型的检测器),可增强来自一个碰撞离子的信号,从而产生可测量的脉冲
对脉冲进行计数和分类并将它们与相应质量相关联的电子设备。这种选择可以在几毫秒内完成,因此可以在一秒内获得完整的光谱。
样品制备/如何交付样品
固体材料最好只用硝酸破坏(保持 hno 3的浓度低于 10%,最好在 1% 左右),或者必要时用 hno 3 /h 2 o 2。这个步骤可以在微波中作为封闭破坏来进行-烤箱。
样品应酸化(最好用 1-5% hno 3以保持金属在溶液中)
在 12 – 15 ml 试管中提供样品。
样品中盐的含量应保持在0.2%以下(=2 g/l)
hcl 会导致沉淀,硫酸中的硫会干扰分析。
gi 处的炬管不耐 hf。
样品不应含有任何有机溶剂。
尽可能指出样品中预期的待分析元素的近似浓度
icp-ms可用于测量富集实验的同位素比,但该设备不适用于分析同位素天然丰度的差异。

上一篇:电感耦合等离子体质谱的应用及其优缺点 下一篇: lc-ms/ms香草的分析