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电感耦合等离子体质谱的工作原理-凯发k8官方网站

发布时间:2021-08-17

  电感耦合等离子体质谱(icp-ms)是一种灵活的化学分析方法,可以定制以满足各种行业的需求,包括自然资源勘探、环境和监管、医疗和制药、材料和冶金、核和纳米技术。在其最简单的形式中,电感耦合等离子体质谱通过雾化器泵送含有分析物的制备液体以产生气溶胶,然后将其引入氩等离子体。等离子体的高温(~5500-6500 k)足以雾化电离几乎所有元素,包括电离电位最高的元素。由此产生的分析物离子可以通过静电离子光学元件进入质谱仪,并且离子可以被分离成它们的质荷比(m/z)并在质谱仪中被检测。


  图1示出了icp-ms系统的各种组件的示意图。液体样品通过蠕动泵或自吸被吸入雾化器,在那里它们形成细小液滴的气溶胶。并非所有的雾化器都是相同的,所选择的类型取决于待分析样品的粘度、体积和清洁度。


  图1:显示icp-ms系统主要部件的示意图,在正文中有更详细的描述。


  雾化器产生的细小液滴在进入等离子体之前穿过雾化室。可以再次使用不同的类型,但功能保持不变:允许大量小液滴进入等离子体,同时区分较大的液滴。如果允许进入等离子体,就会出现分析问题。


  在icp中产生的氩等离子体具有5500-6500 k的温度,这是通过使氩穿过一端包含在射频(rf)线圈中的同心石英管(通常称为icp炬管)而产生的。由射频发生器提供给线圈的能量与氩气结合产生等离子体。当液滴进入高温等离子体时,会转化为气态。随着它们吸收更多的能量,它们最终会释放出一个电子,形成一个带正电的离子。


  将等离子体产生的离子引入质谱仪的界面区域是一项工程挑战。第一种情况,火炬区达到~6000k的温度,界面另一侧保持室温。其次,炬管必须回填产生等离子体所需的氩气,质谱仪将处于高真空条件下。每个制造商有不同的凯发k8国际的解决方案,但使用两个或多个锥形结构(透镜)来防止离子在进入高真空区域时大范围发散,并将其聚焦在碰撞池或直接进入质谱仪。


  离子将不是离开等离子体的唯一物质,中性原子和光子将存在。光子会导致不正确的离子计数,因此将它们从离子路径中移除非常重要。不同的制造商如何处理这个问题有所不同,但一个常见的凯发k8国际的解决方案是放置某种形式的透镜元件,它将选择性地仅将离子弯曲到四极质谱仪中。大多数现代仪器在离子光学元件和质谱仪之间有一个“通用”或“反应/碰撞”单元,以帮助减少质量干扰。这发生在两个离子中,一个元素离子(如56 fe)和一个分子离子(可能由样品基质和等离子体中的ar气体(如40 ar  16 o)引起),它们在表面上具有相同的m/z值56 amu(原子质量单位)。仅根据质谱仪的质量分辨能力很难分离这些干扰。除非消除这种质量干扰,否则测量结果将具有高背景和低检测限,这直接归因于40 ar  16 o或其他干扰离子。


  在碰撞模式下,反应池回填有分压的惰性气体,元素离子和分子离子在通过反应池时,会因与惰性气体原子碰撞而损失一些动能。对于大得多的40 ar  16 o来说,这种碰撞的可能性更大,所以当它到达电池的末端时,会损失更多的动能。通过在这里放置一个动能带通滤波器,可以利用动能差有效分离两种离子,只有56 fe将继续其进入四极质谱仪的旅程。然而,56 fe能量过滤器也将略微降低其强度,尽管比例要小得多。然而,检测极限将受到不利影响。


  在反应池中,惰性气体原子被反应性气体物质取代。基本原理是引入的气体会与干扰物质发生反应,产生中性物质,不再受离子光学或四极静电场的影响。它将被有效地过滤掉。分析物离子不受影响,因此与碰撞池相比,它是一种更有效的消除质量干扰的方法。但是,应注意确保在此过程中不会出现“新的”质量干扰。


  四极质谱仪最常用于电感耦合等离子体质谱仪器,但也可以使用基于磁扇区和飞行时间的其他质谱仪。四极质谱仪一次测量一个质量,并且rf电压和直流(dc)偏置电压被设置为仅允许具有单个特定m/z值的离子在构成质谱仪的四个极之间的区域中振荡。其他质量的离子将与棒碰撞并被消除。可以连续扫描射频和dc电压,以检测分析中所需的m/z范围。根据该配置,扇形磁场质谱仪以类似的方式操作,除了扫描磁场以将期望m/z范围内的离子轨迹弯曲到检测器。


  由于质谱仪的长度较长,离子必须通过这个长度才能实现质量分离,所以这个区域必须处于高真空状态。否则,分析物离子可能会与气体分子碰撞,导致可能的电荷交换反应,降低整体灵敏度并增加不必要的质量干扰。

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