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电感耦合等离子体质谱数据分析和校准策略-凯发k8官方网站

发布时间:2021-11-08




  几乎所有电感耦合等离子体质谱分析的目标都是定量样品中的微量元素。电感耦合等离子体质谱的输出是数字的,通常以每秒计数的形式提供。对于任何定量分析,无论使用什么技术,如果不参考已知值,仪器响应在很大程度上是没有意义的。校准是确定已知浓度的分析物的仪器响应的过程,其中可以量化测试样品的浓度。因此,几乎所有分析都包括一组校准参考样品或“标准品”。在分析开始时,测试一系列标准以生成“校准曲线”。这样,仪器响应可以与样品中的实际分析物浓度相关联。


  1.半定量校准

  当不要求完全准确且不容易获得分析物标准时,可以使用半定量校准来生成浓度数据。半定量校准通常基于分析物信号周围元素的灵敏度,并且来自该范围内元素的响应是已知的。这些灵敏度针对同位素丰度进行了校正,并为它们拟合了一条曲线。然后,从该曲线测量分析物的灵敏度,并计算浓度。
       
  响应曲线通常是多项式拟合,因此有效的半定量分析至少需要另外三个要素。当使用与分析物质量相似的元素时,半定量浓度数据可以提供良好的准确性。


  2.外部校准

  外部校准使用一系列已知分析物浓度的独立(外部)标准来生成仪器响应的校准曲线。校准曲线通常是线性回归,然后根据未知样品的仪器响应反算未知样品中分析物的浓度。
       
  纯元素标准生成高精度校准曲线;但是,它们没有考虑基质造成的影响,例如样品中的基质可能导致的信号抑制或仪器漂移。

  漂移可以通过在整个检测过程中重新校准来校正,但这将显著增加大多数常规检测的时间和成本。使用矩阵匹配的校准标准可以补偿矩阵效应,这意味着调整标准矩阵以匹配样品的矩阵。这项任务的成功完全取决于对样本矩阵的理解和表征。


  3.内部标准化

  补偿矩阵效应和仪器漂移的一个好方法是将外部校准与内部标准化相结合。这是icp-ms中使用最广泛的校准方法,涉及在所有测量溶液(空白、校准标准、质控标准、未知样品等)中加入相同量的一种或多种元素。).在整个分析过程中,该元素的响应预期是相同的,因此假设任何变化都来自矩阵效应或仪器漂移。根据相对内标响应计算数学校正因子,然后将其应用于分析物,以校正基质和漂移效应。
        
  对于样品中任何给定的分析物都没有理想的内标,它具有与分析物相似的质量和电离电势,并且它在溶液和血浆中的行为与分析物相似。如果样品中总溶解固体的百分比非常高(例如,0.3%或更高),内标可能不足以校正基质引起的影响和漂移。然后将样品分成几份,生成校准曲线(例如,空白样品三份,标准样品两份)。将外部校准溶液直接添加到这些等分试样中。这产生了“偏移”校准曲线,负x截距是分析物浓度。
        
  虽然标准加入法比典型的校准方法更稳定可靠,但成本高且耗时。理想情况下,您可以只使用一个样本来生成校准曲线,然后使用该曲线来量化许多其他样本,前提是它们都具有相同的矩阵。

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