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电感耦合等离子体质谱仪如何进行校准-凯发k8官方网站

发布时间:2021-07-01

             

       电感耦合等离子体质谱仪可以实现各种校准方法,以确定样品中分析物的准确浓度。包括使用纯标准溶液或基质匹配标准进行外部校准;内部校准;同位素稀释。多点标准曲线的建立需要一个覆盖样品中分析物浓度预期范围的校准标准。标准的作用是确定所选信号强度与分析所涉及浓度范围内的分析物浓度之间的数学关系。标准物质(crm)也可用于指导定量分析。可用的客户关系管理包括认证的凯发k8国际的解决方案,合金,甚至纯金属。crm主要用于验证通过整个分析过程的实施所获得结果的准确性,为了证明这些结果可以追溯到与国际单位制(si)有关的基本单位


       icp-ms中的外部校准

       外部校准方法依赖于含有已知量待测元素的合成样品的制备。然后将这些合成样品引入质谱仪并记录离子信号强度。信号强度可与已知的元素标准浓度有关。获得的信号浓度依赖性是进一步量化的基础。外部校准是最常用的校准方法。它广泛应用于样品分析中,假设基体对仪器响应的影响可以忽略不计。但需要注意的是,在干扰严重的情况下,矩阵可能会显著影响校准的斜率,从而影响结果的准确性。这种校准方法需要一系列标准溶液(通常为2%硝酸)和校准空白。校准空白溶液中的酸浓度与制备校准标准溶液的最终稀释液中的酸浓度相同。校准空白溶液还必须含有添加到校准标准溶液中的相同is。然后利用线性回归得到的最佳拟合线方程(信号浓度和标准浓度),将样品中记录的分析物信号强度转换为浓度值。空白溶液中记录的光谱数据用于空白减法。特定元素的检测限主要取决于噪声,包括白噪声(即基波或高斯噪声)和散粒噪声。


        校准的线性动态范围取决于仪器的性能,通常基于仪器响应(以cps为单位的信号强度)和浓度之间的关系,涵盖6到8个数量级的线性范围。当离子探测器在带死区时间校正的脉冲计数模式下工作时,范围被限制在大约六个数量级。当探测器切换到模拟模式时,范围更大。在模拟模式下,校准图中的信号范围比脉冲模式下的信号范围宽一到两个数量级。通常使用最小二乘回归程序绘制校准线,将信号强度(cps值)与分析物标准溶液的浓度



        关联。与电感耦合等离子体质谱仪器校准相关的另一个问题是标准和程序空白的测量。标准空白是指采用与常规标准样品相同的方法制备的样品,不含复利。但是,它包含标准溶液制备中使用的所有试剂。此空白可用于校正化学品和仪器造成的污染结果,并建立校准图的“零点”。程序空白是指经过所有制备步骤后的标准空白样品,它不仅反映所用试剂的贡献,而且需要使用具有一定纯度和不确定度的标准化合物对


       电感耦合等离子体质谱仪进行校准,标准溶液可通过将纯物质溶解在含酸基质中制备。用电热蒸发法或激光烧蚀法直接分析固体时,必须仔细选择基体匹配的固体标准。纯水标准通常用于校准仪器,但它们不能提供足够的匹配样品粘度和基质组成。这些物理性质的变化可以通过使用矩阵匹配标准来校正。应注意,不建议使用标准参考矩阵匹配材料进行初步校准。

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