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hplc校准程序-凯发k8官方网站

发布时间:2021-09-27

  检查日常hplc色谱借(泵)的以下内容:


  !检查点:泄漏测试(通过压降)。流量校准检查点:泄漏测试(通过压降)。

  1确保仪器准备好校准,并遵循启动程序。

  2通过抽吸过滤器将泵的入口管插入水位。

  3 让流动相流动约5分钟。

  4.用螺塞塞住泵出口。

  5.当压力上升并超过300 ba时,显示窗口上会出现“errorp-max”。注意时间。按下“c”并观察压降5分钟。

  6.5分钟后,在校准日志中记录压力。

  7.在色谱柱使用日志寄存器中输入每日0lc色谱柱使用情况。

  8.将用户输入仪器使用记录寄存器。

  9.将结果与校准日志中给出的限值进行比较,并在每日液相色谱校准状态中添加备注。

  10.如果没有,请遵循维护计划。


  相关:高效液相色谱的原理和工作原理
  流量校准

  1确保仪器准备好校准,并遵循启动顺序。

  2.确保泵通过“泄漏测试(通过压降)”。

  3.保持排水管中的流动祖先(水)滴落入10毫升干净、干燥的容量瓶中,不要接触瓶壁。当第一滴落入烧瓶时,立即启动秒表。

  4等待收集的流动相达到10毫升容量瓶,并停止秒表。

  5.在校准日志中记录收集10毫升流动相所需的时间。

  6 以 1 . 0 毫升、, 5 毫升和 2 . 0 毫升/分钟的速度重复该程序。

  7重复步骤3至6,但使用每日p  lc级甲醇代替水作为流动相。

  8比较符合校准日志中给出的限值的结果,并标记校准状态。

  9分别在仪器使用日志寄存器和列使用日志寄存器中输入仪器和。

  10准备校准状态标签,并将其显示在仪器上的指定位置。

  11.如果没有,请遵循维护计划。


  注射量的重现性和线性

  溶液混合器制备
  1取一个干净干燥的50毫升容量瓶。

  2将10毫升苯和甲苯转移到干净干燥的50毫升容量瓶中。

  3.用甲醇定容至soml,并充分混合。


  色谱条件

  h  plc柱:ods  c18,(25cm46mm内径,5 pm)。

  流动相:甲醇:水(70 : 30)。

  流量:10毫升/米!n  .

  波长:254纳米。样本量:20微升。


  校准


  1.确保仪器准备好校准,并遵循启动程序。

  2.确保仪器是根据颜色i的一般条件设置的。

  3.按照仪器的操作程序,进样一式三份,记录色谱图。

  4.重复注射上述溶液一式三份,并在5、20、25和30关闭。

  5.从色谱图中取出打印输出,并将其附加到校准日志中。

  6.在校准日志中记录苯和甲苯峰的面积和保留时间。

  7.分别在仪器使用日志寄存器和色谱柱使用日志寄存器中输入仪器和hplc色谱柱的使用情况。

  8.画出苯对甲苯的峰和进样量对应的曲线,找出r  50(重现性),记录在校准日志中。

  9.找出五个水平上每个峰的相关系数“rz”,并记录在校准日志中。

   10._将吉果值与校准日志中给出的限值进行比较,并添加关于校准状态的备注。

  11.准备校准状态标签,并将其显示在仪器上的指定位置。


  检查点:02灯能量检查(探测器)。


  1确保仪器准备好校准,并遵循启动程序。

  2.在检测器的显示窗口中,会出现“l  (nm)”、“abs  (au)”、“范围(aufs)”和“iamp”函数的一些值。

  3在显示屏上,先前设置的值在(纳米)功能下闪烁,按数字键输入254纳米的波长。

  4.按“返回功能”键选择“灯”功能,输入1选择dz灯。

  5.再次按下“返回”键,直到出现“参考输入”。

  6在校准日志中记录02灯在2 54 nm处的参考能量。

  7将结果与校准日志中给出的限值进行比较,并添加关于校准条件的备注。

  8如果有任何违反,请遵循维护时间表。

 三、检测器响应的线性:溶液混合器的制备;


  1.取三个干净干燥的soml容量瓶。

  2.将下表中的毫升苯和甲苯吸入干净干燥的50毫升容量瓶中。

  3.用甲醇定容至50毫升,混合均匀。

        


  色谱条件


  1根据设备参数设置程序,将每个设备设置为以下参数。

  高效液相色谱柱:ods  c18,(25厘米x46毫米内径,5米)。

  流动相:甲醇:水(70 : 30)。

  流速为10毫升/分钟。

  波长为254纳米。样本量:20微升。


  校准


  1.确保仪器准备好校准,并遵循启动程序。

  2.确保根据色谱条件设置仪器。

  3.根据仪器的操作顺序,每种溶液取样一式三份,并记录色谱图。

  4从色谱图中取出打印输出,并将其附加到校准日志中。

  5在校准日志中记录苯和甲苯峰的面积和保留时间。

  6.分别在仪器使用日志登记簿和色谱柱使用日志登记簿中输入仪器的使用情况和日p  lc色谱柱。

  7计算苯与甲苯的面积比,找出比值的平均值,并记录在校准日志中。

  8.从三个层次的平均面积比求出相关系数“2”。并记录在校准日志中。

  9.绘制甲苯峰v/s浓度对应的面积比曲线,求出rso(重现性)并记录在校准日志中。

  10将结果与校准日志中给出的限值进行比较,并添加关于校准状态的注释。

  11.准备校准状态标签,并将其显示在仪器上的指定位置。

  12.如果没有,请遵循维护计划。

       



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