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气相色谱常见问题及注意事项-凯发k8官方网站

发布时间:2019-04-01

相信大家基本会看过上篇了,对于上篇内容也有了一定的了解,知识点也累积有不少了,那么让我们接着上篇的内容来学习气相色谱 常见问题及注意事项-下篇的内容吧!

 

十四、峰高、峰面积不重复

 

1 、基线的干扰;

 

2 、色谱柱性能改变

 

3 、进样不重复,偏差大;

 

4 、其他峰型变化引起的峰错位;

 

5 、仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化

 

十五、前延峰

 

1、掌握进样技巧;

 

2、增大载气流速;

 

3、提高oveninj温度;

 

4、试样与固定相载体有反应

 

5、前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽;

 

6、峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子

 

十六、连续进样时灵敏度重复性差

 

在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:

 

1、 进样技术差;

 

2、注射器有泄漏;

 

3 、检测器沾污;

 

4 、载气泄漏或流速不稳;

 

5 、进样量超过检测器线性范围形成检测器过载

 

6 、色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)

 

十七、峰拖尾

 

1、进样时间过长;

 

2、进样器温度过高;

 

3、色谱柱柱头不平 用金刚砂切割;

 

4、分流比低,增大分流比(至少大于20/1)

 

5、进样量过高,减小进样体积或稀释样品

 

6、固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子;

 

7、样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区;

 

8、衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管,切除柱头10cm

 

9、衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装

 

十八、分离度下降

 

1、色谱柱被污染;

 

2、进样失败 检查泄露;

 

3、固定相被破坏(柱流失)

 

4、检查温度的适应性,检查衬管;

 

5、样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比。

 

十九、溶剂峰拉宽

 

1、柱温低;

 

2、进样渗漏;

 

3、色谱柱安装失败;

4、分流比低 提高分流比;

 

5、进样量高 提高汽化温度;

 

6、吹扫时间过长(不分流进样) ,定义短时间的吹扫程序

 

7、分流进样时,初始柱温过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂

 

二十、基线向下漂移

 

1、检测器未达到平衡, 延长检测器的平衡时间;

 

2、新安装的柱子,基线连续向下漂移几分钟, 继续老化;

 

3、检测器或gc系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之。

 

  二十一、基线向上漂移

 

1、色谱柱固定相被破坏;

 

2、载气流速下降,调整载气压力。

 

二十二、噪音

 

1、检测器发生故障

 

2、毛细管柱插入检测器太深 重新安装色谱柱;

 

3、使用ecdtcd气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路;

 

4、进样口被污染 清洗进样口,更换隔垫,更换衬管中的玻璃纤维;

 

5fid npd fpd燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速;

 

6、毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,更换之

 

二十三、提高分离度的几种方法

 

1、降低载气流速;

 

2、降低色谱柱温度;

 

3、提高汽化室温度;

 

4、增加柱长可以增加分离度;

 

5、提高进样技术防止造成二次进样;

 

6、减少进样量(固体样品加大溶剂量);

 

7、减少系统的死体积,比如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室;

 

8、毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比;

 

综上所述要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。目的是达到分离好,出峰时间快。

 

二十四、氢火焰离子化检测器(fid)火焰熄灭或点不着火的原因分析

 

1、检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色谱柱,检查喷嘴是否堵塞

 

2、柱流速过高。若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使fid点火;

 

3、冷凝由于fid燃烧过程中导致水的形成所以检测器温度必须保持高于100℃,以免冷凝,长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火

 

二十五、如何确定色谱柱老化是否完全?

 

fid检测器适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。 

 

当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。

 

柱流失:在色谱柱老化之后做柱流失实验,不进样跑一次程序升温,从50℃开始升温 10℃/min到色谱柱高使用温度,并在高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图,拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有 gc-ms,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如 db/hp-1 5)质/荷比 m/z 将为 20773281355 等,大多数为环硅氧烷。

 

一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移,空白有无峰流出等。

 

二十六、气体钢瓶及其使用

 

气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器,其容积一般为4060 l高工作压力为15mpa(150atm)低的也在0.6mpa(6atm)以上,标准高压气体钢瓶是按标准制造而成,在钢瓶肩部应有下述标记,即:制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试验压力、水压试验日期及下次送检日期等。

 

由于气体钢瓶压力很高,有的气体有毒或易燃易爆,为了确保安全,避免各种钢瓶相互混淆,应按规定在钢瓶外面涂上特定的颜色,写明瓶内气体的名称。各种气体钢瓶的标志见表。

 

-各种气体钢瓶的标志

 

 

1、钢瓶使用注意事项

 

一旦发生阀门漏气,应立即将钢瓶移至室外,以防在室内发生事故。

 

绝不可将油、脂或其他易燃物、有机物沾在氧气钢瓶上,特别是阀门嘴及减压阀处,也不得用棉、麻等物堵漏,以防燃烧引起事故。

 

钢瓶必须定期送有关部门检验,检验合格的才能充气。充一般气体的钢瓶3年内必须送检一次,充腐蚀性气体的钢瓶每两年送检一次。

 

贮存可燃性气体的钢瓶要有防回火装置。有的减压阀已有此装置;也可在气体导管中填装细铁丝网防止回火;在导气管路中加接液封装置也可有效地起到保护作用。

 

搬运钢瓶时,要戴好钢瓶帽和上、下两个橡皮腰圈,轻拿轻放,不可在地上滚动、撞击、摔倒或激烈振动,以防发生爆炸。放置和使用钢瓶时,必须用架子或铁丝固定住。

 

可燃性气体,如氢气、乙炔等,钢瓶的阀门是反扣”(左旋)螺纹,即逆时针方向拧紧;非燃性或助燃性气体,如氧气、氮气等,钢瓶的阀门是正扣(右旋)螺纹,即顺时针拧紧。

 

要注意保护好钢瓶阀门。开关阀门时,首先弄清方向,再缓慢旋转,否则会使螺纹受损。开启阀门时,人应站在减压阀的另一侧,以防减压阀冲出被击伤,每次用后应完全关闭阀门。

 

不得将钢瓶内的气体全部用完,一定要保留0.05 mpa以上的残余压力(减压阀表压)。可燃性气体(如乙炔)应剩余0.20.3 mpa,氢气应保留2 mpa,以防重新充气时发生危险。钢瓶要随用随关,勤检查。

 

钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方,通风良好,避免明火和阳光暴晒。钢瓶受热后,气体膨胀,瓶内压力增大,易造成漏气,甚至爆炸。可燃性气体钢瓶与氧气钢瓶必须分室存放。氢气钢瓶放置在大楼外的专用小间,以确保安全。

 

使用钢瓶,除二氧化碳、氨气外,一般要用减压阀。各种减压阀中,除氮气和氧气的减压阀可相互通用外,其他的只能用于规定的气体,以防爆炸。安装减压阀必须仔细旋妥,通常旋进7圈螺纹(俗称吃7)。易发生聚合反应的气体(如乙炔、乙烯)必须规定储存期限,避免久贮。

 

2、氢气和乙炔气使用注意事项

 

乙炔。极易燃,且燃烧温度很高,有时还会发生分解爆炸。乙炔与空气混合时的爆炸范围为含乙炔2.5%~80.5(体积比)。因此,要严禁烟火,防止漏气。

 

氢气。若从钢瓶中急剧地放出,即使没有火源存在,有时亦会着火。氢气和空气混合物的爆炸范围很宽,当含氢气4.0%~75.6(体积比)时,遇火即会爆炸。因此,氢气要在通气良好的地方使用,或用排气筒尽量地把室内气体排到室外。

 

二十七、gc预防性维护和纠正操作

 

只要色谱系统受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等,必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5-1 m

 

如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题,可能需要清洗进样口的金属表面。毛细管色谱柱是可靠并易于使用的,但是,为了保证良好的分离性能,需要注意下列特定操作:

 

应当小心不使氧气进入到毛细管柱中;

 

只有在色谱炉冷却后才可更换进样隔垫;

 

无论色谱炉是否在加热,都需要有载气流经色谱柱。

 

再次加热色谱炉之前,应当先用载气冲洗色谱柱15min

 

应当使用脱氧管除去载气中的痕量氧气,脱氧管应当定期更换;  

 

毛细管柱和色谱炉壁之间的接触可能影响色谱性能和色谱柱寿命

 

朋友当您看到这里,说明您已经对 气相色谱 常见问题及注意事项又有了进一步的了解,也证明您看完了本篇文章,记得作总结笔记哦,不然容易忘记,觉得自己还学习不够的朋友呢,可以多多留意,下次再一起学习咯!

 



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