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气相色谱仪的起源与发展-凯发k8官方网站

发布时间:2021-06-10

                 
        1951-52 年,伦敦国立医学研究所的 anthony t. james 和 archer jp martin 首次推出了广为人知的气相色谱仪。 商业仪器紧随其后。 该技术基于许多科学家的早期色谱研究,包括为 martin 和 richard lm synge 赢得 1952 年诺贝尔化学奖的工作。

        气相色谱质谱现在被广泛用于定量和鉴定几乎所有可以想象到的样品中的有机化合物。 这些应用包括测量土壤样品中的氯化二恶英、鉴定人体血液中的非法药物,以及用于纵火调查中加速器的定量气相色谱仪,这些分析依赖于蒸气组分与表面的不同亲和力。 在气相色谱仪中,混合物首先蒸发并被惰性气体吸收。 然后将这种载气推入早期充满小固体颗粒的管子或“柱子”中。 由于它们的化学性质不同,一些化合物与固体表面的相互作用比其他化合物更强,并在通过色谱柱的过程中减慢。 在色谱柱的末端是一个特殊的检测器,它在每种化合物离开色谱柱时产生一个信号,信号强度大致对应于每种成分的相对含量。 将信号绘制在方格纸上(或在未来几年,在计算机屏幕上)给出混合物中每个组分的峰值。 对于任何给定的样品,峰型或“色谱图”是可重现的,

       许多气相色谱柱根据沸点粗略地分离化合物。 与高沸点物质相比,低沸点物质移动速度更快,保留时间更短。 但是,沸点并不是唯一的,因此不同的化学品可以具有相同的保留时间。 这意味着单独的色谱保留时间不足以清楚地识别混合物中的成分。气相色谱仪在环境科学、法医学、医疗保健、医学和生物研究、健康与安全、香精香料工业、食品安全、包装等领域不可或缺。”

       gc 和 ms 的配对
      1950 年,陶氏的两位研究人员 fred mclafferty 和 roland gohlke 将 gc 和 ms 相结合,显着提高了 gc 的分析能力。 ms 的加入允许对离开气相色谱仪的每个组分进行单独分析。简而言之,质谱和色谱峰可以明确识别每个成分。 对于未知混合物,每个峰的质谱可以缩小每个组分的可能身份。 如果保留时间和质谱匹配,已知标准可以确认鉴定结果。

       gohlke 和 mclafferty 在将 gc 与 ms 结合使用时克服了许多问题。 色谱柱没有市售,因此必须自己制造。 gc 在压力下运行,而 ms 在真空下运行。 他们必须设计一种阀门装置,在不改变保留时间的情况下,只泄漏气相色谱仪中总物质的一小部分。 他们还必须快速捕获每种化合物的简短质谱图:当时实验室计算机还不存在,因此他们记录了示波器上短暂出现的每个光谱。

       在建造了他们认为可行的气相色谱仪和阀门后,研究人员在密歇根州南菲尔德的 bendix aviation corp 会见了 william c. wiley 和 daniel b. harrington。 在那里,mclafferty 和 gohlke 将他们的气相色谱仪与 wiley 和他的 bendix 同事开发的非常快速的质谱仪结合在一起。 很快,他们从这些化合物的混合物中产生了丙酮、苯、四氯化碳和甲苯的光谱。

       在 1955-56 年冬天首次成功演示配对 gc-ms 仪器后,mclafferty 和 golk 说服 dow 购买了 bendix 质谱仪。 gohlke 和许多同事继续在陶氏光谱实验室进行 gc-ms 实验。 他和麦克拉弗蒂在 1956 年 4 月的美国化学学会全国会议上首次公布了他们的结果。 gohlke 于 1959 年在分析化学领域发表了第一篇关于他们的 gc-ms 工作的期刊文章。

       大约在同一时间,菲利普莫里斯公司的 joseph c. holmes 和 francis a. morrell 也使用了 consolidated engineering 制造的较慢的光谱仪 corp. 连接 gc 和 ms。 道琼斯的科学家拒绝了这一种方法。 holmes 和 morrell 最初于 1956 年 5 月在辛辛那提举行的美国测试与材料学会 ms 委员会会议上宣布了他们的发现。他们在 1957 年的一篇关于应用光谱学的论文中写下了他们的发现。holmes 和 morrell 被一些人誉为 gc-ms 的发展者,因为他们独立但几乎同时进行了演示。 这四位科学家都没有为这项技术申请专利,让其他研究人员和公司可以自由地调整和改进该方法。

        质谱仪根据几个不同的原理工作。 gohlke 和 mclafferty 使用的 bendix 光谱仪是一种“飞行时间”仪器,它根据离子穿过长管所需的时间生成光谱。 bendix 于 1959 年开始销售 gc-ms 设备,但第一个商业成功是 lkb instruments 的 9000 型,它于 1965 年首次亮相。 lkb 仪器使用磁铁来分散离子,就像 thomson 多年前所做的那样。 其他公司也纷纷效仿,包括 finnigan instruments、perkin elmer 和 hewlett packard,即现在的 agilent。其他几项发展为 gc-ms 成为主流铺平了道路。 这些仪器变得更小、更便宜。 随着计算能力的发展,可以编译质谱库,计算机可以识别色谱峰。

        gc-ms是现代分析化学实验室不可或缺的技术。 应用包括新药的开发和纯度分析、化学战剂和爆炸物的检测、运动员尿液中禁用的提高成绩的物质的筛选以及火星上土壤样本的分析。 便携式设备现在可以用一只手臂携带进行实时分析,使我们比以往任何时候都更接近星际迷航的愿景。

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