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气相色谱仪的使用原理及方法-凯发k8官方网站

发布时间:2021-06-02

   
             
       气相色谱仪被分析的化合物处于气相中,样品必须是气体,您感兴趣的材料将经过一个热气腾腾的过程,通过色谱柱,在此色谱柱之间分配流动相和固定相。这种划分的性质将决定特定化合物在色谱柱中花费多长时间到达检测器,峰出现的时候称之为保留时间。


气相色谱仪如何工作
由于进样器端口位于烤箱中,因此一旦注入样品,样品将立即蒸发。所述气态分子随后用流动相,其也被称为载气混合,因为它正是如此:它携带通过该柱的样品。


如果注入混合物,各组分将以不同的速度分开。发生这种情况是因为化合物可能随载气一起移动或花费一些时间固定在固定相上。化合物与固定相相互作用所花费的时间将取决于化合物的独特组成。因此,可以预期的是,包含多种物质的样品会导致不同的保留时间(每种物质都有自己的保留时间)。


综上所述,您可以想象固定相一种化合物的保留时间会比另一种随流动相自由移动的化合物更长。正是由于这一原理,气相色谱仪才有用。


气相色谱仪组件:近距离观察
进样
样本类型可能会因研究而有很大差异。通常,gc样品由非极性,低分子量,热稳定和可蒸发的化学材料组成。它可以是单一物质,也可以是溶解在溶剂中的液体或固体混合物,只能通过注射器注入极少量(几微升)的液体。也可以分析气体样本(空气,呼吸),通常通过气阀进样。


色谱柱/固定相
这是发生所有作用(即化合物分离)的地方。色谱柱是由金属或玻璃材料制成的盘管,可承受高温并在长度或直径上变化。管的内部是固定相。它可以是极性不同的多种不同材料,它们可以是固体或液体,它们与通过的化学物质相互作用。固定相组装为压实材料(填充柱)或壁涂膜(毛细管柱)。


流动相
载气从气瓶引入气相色谱仪。它以恒定的流速流过色谱柱,并在检测器出口离开。与其他方法不同,gc中的流动相不与化学物质相互作用,仅用于携带它们。因此,载气必须是惰性的。一些例子是氦,氮和氩。gc上的检测器类型通常确定使用哪种气体。您不必决定什么,因为工作中的gc应该已经连接了一个储气罐。


烤箱
与任何其他柱箱一样,gc柱箱也可以提供热量。但是,此烤箱代替烘烤食品,而是在注入后立即将其汽化。此外,它可以使色谱柱保持加热状态,从而使气态分子继续通过。它的温度可以从室温到300°c不等,尽管极限因仪器而异。可以通过电子方式设置温度程序,以保持恒定温度或逐渐升高(升温)。您选择的程序将取决于样本的性质。


探测器
这是该列末尾的一种设备,可以感应出每种化合物。检测器记录的数据被传输到计算机中,并生成二维图,称为色谱图。有几种类型的检测器,它们的检测方法和检测限各不相同。质谱仪(ms)是一种特别强大的检测器。gc与ms联用,称为gc / ms系统,除色谱图外,还会产生质谱图。


读取色谱图
气相色谱仪色谱图是检测器记录的数据的可视输出。它以检测器响应(y轴)与保留时间(x轴)的关系图表示。


色谱图可以告诉您许多不同的事情。我将其分为三个主要类别:

1.样品的性质。要评估样品的复杂性,您可以计算峰数。gc检测到的每种化合物都将显示为位于特定tr处的单个峰。如果进样了混合物,且色谱图显示了三个峰,则表明样品中存在三种不同的化合物。现在,假设您要确认样品的纯度。在这种情况下,您会期待一个高峰,并且希望那是您所得到的!

2.样品的身份。可以通过将其tr与文献值相匹配或注入参考物质来表征物质。要注意的是,每种情况下您必须使用相同的条件。这很重要,因为tr取决于化合物同一性以外的许多因素,例如气体流量,温度和色谱柱长度。gc / ms系统是化合物表征中最强大的系统,因为它们能够进行质量鉴定。

3.样品量。峰面积与原始样品中某种物质的浓度成正比。现代气相色谱软件将积分峰面积并为您提供此信息。样品中化合物的相对含量可以通过比较峰面积来确定,或者可以使用标准校准曲线来计算实际浓度。

在一开始,气相色谱仪可能是一种令人生畏的技术,但是在尝试了几次之后,您将很快掌握其窍门!我建议您观看该视频以获取有关气相色谱仪的直观教程,并查看这篇文章以获取详细信息。




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