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气相色谱仪的四个操作步骤-凯发k8官方网站

发布时间:2021-06-10

                    

       气相色谱法的基本原理非常简单,它们共同构成了分析或多种气体的有力工具。色谱分析分为四个步骤:样品采集、样品进样、样品分离和样品检测。收集气体样品,然后将其引入称为载气的惰性气体流中。载气通过一个或一系列柱移动(携带)气体样品,其中样品中的气体被物理分离。一旦目标气体被色谱柱分离,它们就被导向检测器,检测器提供与其浓度成比例的输出。gc分析可以是手动过程,也可以是自动在线过程。


样品采集–使用各种不同的方法准备样品进行分析。固定样品环是自动化过程分析的首选方法。其他常见技术包括简单地在气体注入器中收集气体样品到更复杂的方法,例如将液体挥发成气体、在收集介质上预浓缩或在低温下冷凝气体样品

样品注入-样品可以用注射器手动注入载气,但通常是通过样品环和分析阀与载流串联引入。典型的载气包括氮气、氦气、氩气,在某些情况下还包括氢气或空气。一般来说,载气质量越好,分析结果越好。在自动仪器中,载气在精确的预定时间内与样品定量回路切换,样品被注入色谱柱。在气相色谱分析过程中,这一循环通常是连续不断地重复的

样品分离-色谱柱是气相色谱的核心,是将样品分离成其组分的工具。色谱柱安装在烘箱中,具有精确的温度和载气流量控制。在这些严格控制的条件下,可以重复分析;相同的气体成分将在先前分析(洗脱)的同时离开色谱柱。最常见的色谱柱使用分子筛相或填料根据其所含单个分子的大小来分离样品。当由氢、氧和氮组成的样品通过色谱柱时,与氧和氮相比,氢分子的小尺寸使它们能够非常快地通过相(图3)。最大的氮分子需要最长的时间通过这个阶段。在宏观尺度上,这可与使用各种筛网从混合砾石负载中去除细砂和大卵石相比较根据沸点、极性、分子量和分子尺寸,市场上很容易获得不同的气体分离阶段。几乎无限的色谱柱选项可以通过添加不同的相密度、直径和色谱柱长度到不同的相来选择

样品检测–一旦分离的气体离开(或从色谱柱中洗脱),它们就会通过检测器,而检测器又会对输出信号作出响应。此信号是色谱图中的特征gc峰(图4)。峰面积与目标气体浓度成正比。以前很难量化峰值大小,但强大的集成软件使其变得简单。gc软件和硬件还可以包含各种诊断、报告和输出功能。gc根据分析要求设计各种检测器;气体的成分和所需的检测限有助于确定要使用的检测器。火焰离子化检测器(fid)用于大多数碳氢化合物。可提供挥发性有机物光电离检测器(pid)、通用热导检测器(tcd)等专用检测器。过程气相色谱由于其设计简单可靠,通常采用fid、pid或tcd。

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