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气相色谱仪基线降低凯发k8国际的解决方案-凯发k8官方网站

发布时间:2021-05-31


      众所周知,色谱分离中的分离度受效率 ( n )、选择性 (α) 和保留因子 ( k) 由基本分辨率方程定义。解决了任何选择性问题后,我们必须确保系统的效率达到应有的水平,因为效率降低可能是 gc 分辨率损失的最常见原因。气相色谱仪色谱柱的效率会随着时间的推移逐渐降低,主要是因为化学和热降解导致键合相损失;应注意这一点,为系统适用性测试建立了最低可接受的效率,尤其是在关键峰对之间的分辨率依赖于实现特定峰宽或塔板数的情况下。修剪柱长的前 1-5% 有助于暂时恢复柱效,但请注意保留时间可能因此减少。效率损失的另一个主要原因是色谱柱在进样口和检测器中的安装不当。确保您仔细按照制造商的说明进行操作,以避免出现样品引入色谱柱或检测器连接处的死体积问题。
     气相色谱仪中的基线位置往往会随着温度和流速而变化,这些检测器已知对“质量/流量”敏感——也就是说,响应不仅取决于进入的物质量,还取决于进入的速率它进入。在热平衡色谱柱时,我们通常会看到基线位置的变化,但在使用温度程序时也可能会看到基线位置的变化。这在高温下可能是正常的(例如由于相流失增加),但可以通过使用恒流操作模式来缓解较低温度下的基线上升,而不是恒压,在恒压模式下,载流将随着柱箱温度升高而减少.

     气相色谱仪中的嘈杂基线可能由平衡不良的检测器系统(尤其是氮磷检测器和电子捕获检测系统)以及色谱柱和隔垫流失引起。通过在室温下用载气吹扫 10 分钟,然后升温至高于方法上限 10 °c 或至色谱柱的最高恒温温度(以较低者为准),确保色谱柱完全热平衡。在室温下用载气吹扫一小段时间,最初会显着减少热平衡期间发生的色谱柱流失量。确保您使用低流失隔垫,并且隔垫吹扫流正在工作以减少从隔垫流出的流失产品量。

上述问题属于气相色谱仪故障排除教程中考虑的问题 ,发现与选择性、分辨率和基线问题相关的问题的其他原因和补救措施。

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