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气相色谱仪样品预处理方法-凯发k8官方网站

发布时间:2021-10-17

  气相色谱仪可直接用于气相色谱分析的样品必须是气体或液体。因此,土壤样品在分析前需要通过一定的预处理方法提取到一定的溶剂中。常用的预处理方法包括索氏提取、超声波提取、振荡提取和微波提取,一些新的预处理方法如固相萃取、固相微萃取、加速溶剂萃取和超临界萃取也在广泛应用。


  样品前处理的方法很多,本质上可分为两类:一类是对检测器响应弱(或无信号)的样品,通过衍生化技术,即衍生化技术,制成可检测化合物;另一种是对复杂基质样品中的低含量成分进行分离、纯化和富集,以达到同样的效果,主要包括包络萃取法、顶空法、吹扫捕集法等。本文主要讨论后者。


  1.顶空分析

  顶空进样法是一种独特的气相色谱进样方法,适用于挥发性成分的分析。测量时,准确称取3-5ml标准溶液和3-5ml供试品溶液,置于体积为8ml的顶空进样瓶中。将每个瓶子放入60的水浴中加热30-40分钟,使残留的溶剂挥发饱和,然后用注射器抽取适量的顶部空气(通常为1毫升),在同一水浴中的空试管中加热。进样,重复进样3次,按直接溶剂进样法计算处理。


  2.固相萃取法

  固相萃取技术利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标化合物,然后加热洗脱或解吸,从而达到分离富集目标化合物的目的。

  固相微萃取(spme)可用于从液体或气体基质中提取有机物,提取的样品直接注入气相色谱仪的汽化室进行热脱附汽化,然后进入色谱柱进行分析。该技术特别适用于分析水中的有机物或其他样品中的一些挥发性成分。


  3.吹扫捕集方法

  将惰性气体(一般为高纯氮气)连续引入样品中,液体或固体样品的挥发性成分随提取气体一起从样品中“清除”,然后用吸附装置(捕集器)浓缩样品,最后用气相色谱法分析样品。这是一种连续的气相提取,直到样品中的挥发性成分被完全提取出来,这也称为动态顶空分析。一般适用于固体、半固体和液体样品基质中挥发性有机化合物的富集,直接进入气相色谱仪进行分析。

  影响吹扫捕集测量结果的因素基本上有两个,一个是吹扫捕集喷射器本身,另一个是gc条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度(易发生穿透现象)、吹扫时间和解吸条件等。所有这些都应严格控制其再现性。后者与普通gc相同,建议采用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。


       4. 吸附/热解吸法

  热脱附也叫热脱附,其原理是:首先,空气中的有机挥发物被吸附管(含有活性炭、tenax、分子筛等吸附剂)吸附。),然后将吸附管放在热解吸取样器上,并瞬间加热到高温以解吸挥发性成分,并将它们与载气一起引入气相色谱或gcms进行分析。


  样品前处理是色谱分析中最耗时、最容易出错的关键步骤,直接影响色谱分析的结果。近年来,色谱分析的前处理技术受到了分析人员的广泛关注,一些新的前处理技术不断出现,一些新材料也迅速应用到样品前处理技术中。样品前处理技术的不断发展将大大提高色谱分析方法的准确度、精密度和分析速度,促进色谱技术在食品、生物、环境、医药等诸多领域的应用。

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