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赛默飞分析仪器节后开机小贴士-凯发k8官方网站

发布时间:2018-10-08

一个礼拜的小长假结束了,仪器设备也休息了一个礼拜,是时候跟大家一起并肩战斗了,瑞盛科技为大家奉上各类仪器正确的开机操作方法!


hplc液相色谱篇


1. 根据实验准备流动相,配制泵头清洗液10%甲醇水溶液,配制自动进样器洗针液10%甲醇水溶液;
2. 开启氮气压力到0.6mpa,确保持续供气;(如未配置cad/veo检测器,请忽略此步骤)
3. 依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源开关;
4. 打开电脑,启动变色龙仪器控制器;
5. 双击桌面变色龙软件chromeleon 7图标进入软件;
6. 打开gas on,设定雾化器温度;(如未配置cad/veo检测器,请忽略此步骤)
7. 泵排气泡(打开purge阀,对每个通道单独排气泡),排完气泡后记得关紧purge阀;
8. 设置流动相的比例及流速,点击“马达/motor”开泵,平衡系统;(若流动相有用到缓冲盐,请先用10%甲醇水或乙腈水冲洗流路15min,再换成流动相分析时的比例)
9. 设置柱温箱温度和进样盘温度(仅适用于wps带t的型号);
10. 清洗自动进样器:依次执行“灌注注射器/prime syringe”、“清洗缓冲环/wash buffer loop”和“外部洗针/wash needle”命令, “外部洗针/wash needle”动作结束后点击“到进样位置/to inject position”让进样针回到针座;
11. 如使用vwd/dad检测器,打开氘灯或钨灯,设置检测用波长,采集频率与时间常数;(建议开泵5min之后再点灯) 
12. 如使用ecd检测器,进入控制界面,点击自动归零,设置电位、数据采集频率;
13. 如使用fld-3000检测器,设置池温,激发波长,发射波长。


ics离子色谱篇


适用范围:
适用于带电导检测器的所有型号离子色谱仪。
开机过程:
1. 打开氮气总阀,将分压调至0.2mpa,再调节离子色谱仪上的减压表指针为3~6 psi;(如未配置氮气分压装置,请忽略此步骤) 
2. 打开仪器电源; 
3. 打开as-dv或as-ap电源;(如未配置自动进样器,请忽略此步骤) 
4. 开启电脑,启动仪器控制器(如已勾选自动启动,请忽略此步骤); 
5. 双击桌面上的变色龙图标进入软件; 
6. 确认仪器联机状态是否正常; 
7. 排气泡; 
8. 开泵,设置流速; 
9. 打开rfc-30开关;(如未配置rfc-30,请忽略此步骤) 
10. 在rfc-30面板上,开启egc开关,设置淋洗液浓度;(如未配置rfc-30,请忽略此步骤) 
11. 在rfc-30面板上,开启cr-tc开关;(如未配置rfc-30,请忽略此步骤) 
12. 一分钟后开启抑制器电流。


tea痕量元素分析光谱质谱仪器篇


icap q系列icp-ms
1. 开机
1.1打开ar气钢瓶的开关,分压调至0.6mpa;
1.2启动稳压电源开关,检查电源电压输出是否稳定和零地电压是否小于5v; 
1.3打开仪器左侧主电源开关——on位置,此时机械泵也会随之启动; 
1.4仪器需抽真空3-12小时。
2. 点火 
2.1检查ar气是否足够,he气是否足够;
2.2启动instrument control程序,检查分析室真空度,等到真空达到6.0e-7mbar,涡轮分子泵转速达到1000左右;
2.3打开排风;确认排风工作正常, 风压在0.4-0.7mbar之间;
2.4打开水循环开关; 
2.5检查进样系统是否安装正确; 
2.6单击on\开 →yes,此时仪器会点燃等离子体并完成抽扩散区真空打开滑阀等一系列动作最后自动进入operate\操作状态;
2.7仪器点火稳定30分钟后,将进样管放入tune b 调谐液中,观察仪器信号是否能达到要求,如果达不到要求,需要进行调谐;
2.8当调谐完成后,即可开始进行测试。 


icap6000/7000系列icp-aes


qtegra软件
1. 开机 
1.1 打开氩气,并调节分压到0.6mpa;
1.2 启动稳压电源开关、ups开关等外部供电电源; 
1.3 打开仪器左侧主机开关,等待2分钟左右,打开软件,与主机通讯,检查仪器状态;
1.4 重新开机后,仪器至少需要预热2小时。
2. 点火 
2.1 确认氩气储量和压力; 
2.2 确认光室吹扫已达1小时以上;  
2.3 开启排风; 
2.4 开启循环水机并确认冷却水压力为40psi;
2.5 打开qtegra软件的“仪表盘”界面,确保各个连锁状态呈绿色;
2.6 检查并确认进样系统是否是否安装正确;
2.7 点击中央蓝色“仪器准备”图标,选择“预热15分钟”和“仪器最佳化”选项,点击“确定”仪器会自动完成点火、等离子预热、仪器最佳化等准备工作;
2.8 仪器最佳化完成后,检查仪器状态;波长偏差过大,需要进行校正,再重新最佳化;
2.9 仪器状态正常后,等离子体需稳定30分钟再进行测试。


注: iteva软件
2.5 打开iteva软件的等离子状态中的仪器状态窗口,确认仪器的连锁状态是否达到点火要求;
2.7 打开iteva软件的等离子状态窗口,点击等离子开启点火;


ice3000系列aas
开机
1. 打稳压电源开关、ups开关等外部供电电源;
2. 打开光谱仪主机电源,进行仪器预热,启动solaar工作站进行通讯; 
3. 检查波长的漂移;
4. 载入某个元素的方法;
5. 安装该元素的空心阴极灯并设置灯信息,开灯预热30分钟;
6. 调节光路,观察该元素的波长,保证示波差在正负0.2nm之内,否则需要校准光路。


火焰操作
开机过程
1. 光谱仪与solaar工作站联机后;
2. 打开空气压缩机调节空气压力(30psi)及乙炔气阀调节压力(0.06~0.08mpa);
3. 打开排风;
4. 安装cu灯并设置灯信息,开灯预热30分钟; 
5. 编制或载入该元素的操作方法;
6. 当点火指示灯闪动后,按住点火按钮,直至火焰点燃;
7. 点火后稳定10分钟,吸喷1ppm的cu溶液,检查仪器的灵敏度;
8. 仪器灵敏度达到要求,即可开始测试;否则需要进行仪器的调节,直到灵敏度达到要求,方可进行测试。


石墨炉操作
开机过程
1. 打开光谱仪主机和石墨炉电源;打开solaar工作站,进行通讯;
2. 打开氩气(调节压力0.08-0.12mpa);
3. 打开循环冷却水机并确认水温设置在20-25度; 
4. 打开排风;
5. 安装待测元素空心阴极灯并设置灯信息,开灯预热30分钟;
6. 编制或载入该元素操作方法; 
7. 安装石墨管,准直进样针;清洗进样系统和空烧石墨管;
8. 进单针溶液,检查仪器性能;
9. 仪器状态正常,即可开始测试;否则仪器需要进行调整,直到满足测试要求。


gc/gcms气相色谱与质谱篇


trace 1300系列气相色谱仪
1. 开机前准备
1.1 确认gc进样口端和检测器端安装好毛细柱;
1.2 检查载气净化器是否失效,如已失效需更换新的;
1.3 如需更换进样针、隔垫及衬管,开机前进行更换;
2. 开机
2.1 打开载气(氮气)钢瓶的开关,确认总压大于2mpa,分压表调至0.5mpa;
2.2 如配置fid / fpd等检测器,需打开氢气、空气钢瓶的开关,分压表调至0.5mpa;
2.3 确认插座,保证trace 1300电源;
2.4 打开电脑、气相和自动进样器的电源开关,等待仪器自检;
2.5 打开电脑桌面上的变色龙工作站软件,连接仪器,检查软件通讯是否正常;
2.6 在变色龙软件的“instruments 仪器”状态下,找到对应设置柱信息的命令标签(column setup 或者 column properties),输入使用柱子的柱长内经等参数
2.7 在变色龙工作站中设置进样口和检测器的温度、载气和分流流量等参数,平衡仪器。
 
trace isq单四级杆气质联用仪
1. 开机前准备
1.1 确认gc进样口端和检测器端安装好毛细柱;
1.2 确认isq的放空阀旋紧
1.3 检查载气净化器是否失效,如已失效需更换新的;
1.4如需更换机械泵泵油、进样针、隔垫及衬管,开机前进行更换;
2. 开机
2.1 打开载气(氦气)钢瓶的开关,确认总压大于2mpa,分压表调至0.5mpa;
2.2 确认插座,保证trace 1300和isq已经接通电源;
2.3 打开电脑、气相、isq和自动进样器的电源开关,等待仪器自检;
2.4 打开电脑桌面上工作站软件,连接仪器,检查软件通讯是否正常;
2.5 找到对应设置柱信息的命令标签(column setup 或者 column properties),输入使用柱子的柱长内经等参数
2.6 设置进样口的温度、载气和分流流量等参数,勾选“vacuum compensation”;
2.7 在isq dashboard 中查看isq 状态,分子涡轮泵开始启动,待转速达到100 % 之后,在isq dashboard中选择instrument control,设定ms transfer line temp 至250 °c,ion source temp 至280 °c,send 发送参数给仪器。
2.8 建议抽真空过夜(前级泵压力≤ 80 mtorr),再进行调谐或使用仪器。


tsq 8000三重四级杆气质联用仪
1. 开机前准备
1.1 确认gc进样口端和ms端安装好毛细柱;
1.2 确认tsq8000的放空阀旋紧
1.3 检查载气净化器是否失效,如已失效需更换新的;
1.4 如需更换机械泵泵油、进样针、隔垫及衬管,开机前进行更换;
2. 开机
2.1 打开载气(氦气)钢瓶的开关,确认总压大于2mpa,分压表调至0.5mpa;
2.2 按照tsq8000侧板上氩气接口上的压力数值设置分压表压力
2.3 确认插座,保证trace 1300和tsq8000已经接通电源;
2.4 打开电脑、气相、tsq8000和自动进样器的电源开关,等待仪器自检;
2.5 打开电脑桌面上工作站软件,连接仪器,检查软件通讯是否正常;
2.6 找到对应设置柱信息的命令标签(column setup 或者 column properties),输入使用柱子的柱长内经等参数
2.7 设置进样口的温度、载气和分流流量等参数,勾选“vacuum compensation”;
2.8 在tsq series dashboard中查看tsq8000 状态,分子涡轮泵开始启动,待转速达到100 % 之后,前级泵压力达到200 mtorr 以内,在tsq series dashboard中选择instrument control,设定ms transfer line temp 至250 °c,ion source temp 至280 °c,send 发送参数给仪器。
2.9 建议抽真空过夜(前级泵压力≤ 100 mtorr),再进行调谐或使用仪器。


tsq系列液质联用篇


开机(从off\停机至就绪\standby状态)
1. 打开氩气钢瓶的开关,确认总压大于2mpa,分压调至0.135mpa;
2. 打开氮气钢瓶的开关,确认总压大于2mpa,分压调至0.7mpa;
3. 打开稳压电源开关,检查电源电压输出是否稳定且零地电压是否小于1v;
4. 检查机械泵,查看泵油颜色是否正常,呈浅黄色,油面在中间刻度线以上;
5. 打开仪器左侧主电源开关-on位置,双机械泵仪器需要打开vacuum开关,此时机械泵和分子涡轮泵会随之启动;
6. 抽真空两个小时以上后,打开质谱的电子开关,电脑打开tune软件。等待仪器自检,直到软件显示仪器状态为stand by;
7. 在tune软件中检查仪器真空度,前级真空在1.2-1.8torr之间,分子涡轮泵转速为750hz,ion gauge读数小于4*e-6 torr;
8. 打开液相的电源开关,电脑打开xcalibur软件,检查液相状态显示为ready to download;
9. 仪器开机完成。
注:建议抽真空过夜后,在使用前对质谱进行校正,保证仪器的最好状态,达到最优的灵敏度。


msq plus质谱篇


适用范围:
适用于msq plus质谱检测器,其他质谱检测器可参考。
开机小贴士: 
1. 准备msq plus氮气(液氮或者氮气发生器,纯度99.9%以上); 
2. 打开msq plus电源(状态显示灯led为红色),同时打开机械泵抽真空; 
3. 启动电脑,打开tune软件; 
4. 点击工具栏右侧的tune图标,点击pump命令,msq plus的分子涡轮泵开始抽真空; 
5. 注意状态显示灯,当led的颜色由红色变成稳定的桔黄色时,表示系统已经达到真空要求; 
6. 一般建议msq plus抽真空12h后使用; 
7. 使用之前,打开氮气总阀,再打开软件中的氮气开关(esi源保证氮气压力75-80psi之间,apci源保证氮气压力45-50psi之间);
8. 使用前需对仪器进行校正调谐,调谐方法如下:
a 按照说明书配制调谐液,选择esi( )模式; 
b 流速0.2 ml/min(乙腈:水=1:1); 
c 选择instrument tune and calibration; 
d选择full system autotune进行调谐;
9. 调谐通过后,设置合适的msq plus分析条件(包括probe temperature、needle voltage、cone voltage等参数)进行样品分析。


is系列红外光谱仪篇


1. 观察湿度指示的颜色变化:
正常情况下湿度指示应为蓝色,若发现其颜色变成白色或粉色,则证明仪器内部湿度过高。


湿度指示的颜色变成白色或粉色时,需采取适当手段降低空气湿度,如打开仪器,开启空调和除湿机到适合档位。
若情况没有得到改善,则需更换干燥剂或进行氮气吹扫。
氮气吹扫:一般在仪器后面,将氮气接入下口进行吹扫


2.查看仪器红外能量
移除所有附件和样品,采用透射附件,dtgs(室温)检测器,确认干涉图正常并查看仪器能量。此数值会因仪器型号和使用年限的不同有一定的差异,若有相应记录,最好与之前仪器能量数值进行比较,以数值变化不大为宜。
点击“采集”—“实验设置”—“光学台”,进行查看。


3. 若发现能量过低,可进行自动准直。
  点击“采集”—“实验设置”—“诊断”—“准直”,对光谱仪进行光路校正。


sp前处理设备篇


ase150/350
适用范围:
适用于ase150/350加速溶剂萃取仪。
开机过程:
1. 打开氮气总阀,调节分压表的压力为1.0mpa; 
2. 打开仪器电源,等待仪器的状态界面显示状态为idle。
萃取: 
1. 建立方法文件,样品序列文件; 
2. 加载本次提取使用的方法或序列文件; 
3. 执行prime命令,首先用甲醇进行清洗管路,再用萃取溶剂清洗管路; 
4. 将样品加入萃取池; 
5. 将收集瓶按顺序放入收集瓶托盘; 
6. 按面板上start执行萃取。


最后,瑞盛科技祝您工作顺利!







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