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液相色谱的日常维护-凯发k8官方网站

发布时间:2021-08-12

  尽管时间表和工作量很大,但提高实验室效率的最佳方法之一是投入时间进行预防性液相色谱维护。通过开发定期安排的事件程序来确保您的仪器运行良好,您将最大限度地减少意外维护导致的计划外停机时间,延长组件寿命并确保更一致的性能。所有这些构成了保护数据质量和提高实验室整体生产率的经济高效的策略。


  定期液相色谱维护计划应针对仪器的可修复部件制定具体的检查、清洁和更换计划。这包括流动相、泵、自动进样器、色谱柱/保护器和检测器。具体方案和建议因厂家型号不同而有所差异,因此在制定程序时请参考仪器手册。此外,请考虑您正在运行的方法和样本——的类型。与分析更少的样品或清洗基底相比,脏样品的高通量测试需要更频繁的服务。在本文中,我们将讨论日常液相色谱维护的每个关键领域,并就开发对您的实验室有效的目标程序提供指导。


  防止意外停机的简单步骤:

  提高仪器性能。
  防止长时间和计划外停机。
  提高数据质量和一致性。

  常规液相色谱维护组件

  流动相

  许多性能和故障排除问题可以追溯到流动相问题,主要与污染物和泄漏有关。污染物可能是微生物或颗粒物质,最终会导致流量比不正确和可变、系统堵塞和高背压。为避免这种情况,仅使用由高效液相色谱级溶剂制成的新鲜过滤流动相,并定期清洁或更换溶剂入口过滤器。玻璃过滤器便宜又环保,最好定期更换。不锈钢过滤器可以通过在异丙醇中进行超声波处理来更换或清洁(请注意,玻璃过滤器不应进行超声波处理,因为它们可能会破裂和/或脱落碎片)。务必将制备好的流动相储存在干净的瓶中,并盖上盖子以防污染。一定要使用合适的带安全帽的瓶子;不建议将流动相储存在覆盖有实验室薄膜或箔纸的旧溶剂瓶中,因为它会蒸发挥发性溶剂和添加剂,从而改变溶液的浓度。


  因为颗粒也会污染脱气器,所以用异丙醇冲洗脱气器管道很重要(如果用缓冲流动相防止沉淀,先用水再用异丙醇)。随着时间的推移,脱气管会变脆断裂;这将导致设备发出噪音,表明管道需要修理或更换。维护详细的仪器日志以跟踪此类症状将有助于您在制定定期液相色谱维护计划时确定合适的时间间隔。


  泄漏是另一个常见的流动相问题,可以通过良好的日常维护计划将其降至最低。小泄漏会导致样品丢失、保留时间增加和信号下降,而大泄漏会导致仪器自动关闭,从而停止数据收集,这可能意味着您需要重新运行批次。防止泄漏,包括定期检查日常维护计划中使用的管道和配件中的水和残留物。确保流动相管和柱之间的端部接头拧紧并固定,但注意不要拧紧得太紧,因为这会损坏接头。您可能需要移除附件并检查是否有任何损坏迹象,或者只是定期更换它们。高压连接器比标准连接器更耐用,是一种有用的替代品,可以延长维护事件之间的间隔。日常液相色谱维护计划应辅以流动相组件和系统管道的日常检查。开始分析前,检查流动相的透明度和制备日期,确保流动相和废液容器中的水平足够,并用干燥的实验室纸巾跟踪管道和配件;这将帮助您发现仅通过目视检查可能会遗漏的小泄漏。


  泵

  二元和四元泵是系统的另一部分,应包括在任何日常液相色谱维护计划中。可修复零件包括活塞、活塞密封件、入口和出口止回阀以及排气阀过滤元件。活塞和阀门是泵中比较耐用的零件,可能一年只需要更换一两次。用水:甲醇(50:50)擦拭即可,更换活塞密封件时检查是否磨损,但请将更换件放在手边,以便需要时随时使用。


  相比之下,活塞密封件和排气阀过滤器需要更频繁的注意。活塞密封磨损迅速,特别是使用高缓冲液浓度的流动相时,通常需要每三到六个月更换一次。如果您的系统有密封冲洗选项,请检查以确保有足够的新鲜密封冲洗溶液(通常为90:10水:异丙醇)作为日常维护计划的一部分。对于闭环密封清洗套件,应经常检查密封冲洗液的液位,并定期更换。遵循这些步骤并确保密封冲洗管道的正确填充将有助于最大限度地延长泵内耗材的使用寿命。


  由于泵密封磨损产生的碎屑,清洗阀的滤芯会变脏,通常需要同时更换。泵头泄漏,停留时间不一致,压力不稳定,可能说明活塞密封损坏,需要更换,而背压高或峰形不规则,可能说明冲洗阀滤芯堵塞。仔细查看仪器日志可以帮助您确定最适合仪器的维护间隔。对于安捷伦仪器,您可能会发现restek关于更换聚四氟乙烯筛板的视频很有帮助。


  除了遵循良好的常规液相色谱维护计划,您还可以通过将泵储存在有利的条件下来进一步延长泵的使用寿命。当泵不使用时,即使只是过夜,也要先用90%的水冲洗15分钟左右,去除任何缓冲盐,然后100%去除有机物。然后,关闭泵或将流速降低至0.1毫升/分钟。


  自动取样器


  为防止泄漏、堵塞和残留,应经常检查喷射器阀转子密封、定子、定子表面、针和针座,并根据需要进行更换。检查这些部件时,请特别注意检查自动进样器的阀门部件(定子、定子表面等。)被阻挡或划伤。一般来说,转子密封件和针座需要比定子和针更频繁地更换。像液相色谱系统的其他部分一样,高浓度缓冲盐的流动相会加速磨损,因此可能有必要通过更频繁的液相色谱维护来抵消它们的使用。防止自动进样器出现问题的最佳方法之一是在进样前过滤或离心样品以去除颗粒。注射器过滤器和过滤瓶使这成为一项值得花费时间的简单任务,因为它有助于防止注射阀被损坏,并防止背压因堵塞而增加。色谱柱和保护柱


  作为液相色谱维护的常规部分,检查色谱柱连接(和所有其他系统连接)是否存在泄漏、管道挤压和接头松动。更换管道时,使用较短的窄管道以最小化系统体积,从而减少峰值扩散和分辨率损失。务必检查管道末端,以确保干净的方形切口,因为不规则切口会导致空隙体积。此外,如果连接器泄漏,最好更换,因为可能会损坏,进一步拧紧会加剧问题。


  烤箱本身没有可修复的零件,但不使用时关闭烤箱将有助于延长色谱柱和烤箱的使用寿命。过滤是延长色谱柱使用寿命和间隔的另一种方法。使用保护柱或ultrashield柱前过滤器可提供出色的颗粒和污染物保护。确保记录基线压力,因为压力增加是堵塞的良好迹象;根据您在日志中观察到的压力趋势,设置保护柱更换计划。


  当需要更换保护柱时,请检查您的系统压力是否恢复正常。如果没有,您可能需要重新生成或替换该列。要再生高效液相色谱或超高效液相色谱色谱柱,请按照色谱柱所示方向用一系列溶剂冲洗色谱柱。使用至少20倍柱体积的每种溶剂,并按照表i所示的顺序冲洗.

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