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液相色谱仪器常见故障处理方案-凯发k8官方网站

发布时间:2021-05-17

                   
   在实验室使用液相色谱仪器操作当中,经常会出现一些故障,这些故障都是由于那些原因引起的呢?我们可以梳理一下出现故障的原因在哪再进行逐一排查。

故障1:流动相中有气泡,关闭泵,打开排气阀,按清洁按钮和排气孔,无论清洗多少次,气泡仍会继续从过滤器中流出并进入流动相。 按钮打开后,无法连续清除产生的气泡。   
原因:
过滤器在水中浸泡了很长时间。 由于霉菌在滤头中的生长和扩散,过滤器被细菌的形成所阻塞。  “缓冲液很难顺利通过滤头。空气在泵的压力下通过过滤器进入流动相。将滤头浸入5%的硝酸溶液中并超声清洗15分钟。过滤器 头部也可以浸泡在5%的硝酸溶液中12个小时,轻轻摇动36个小时,然后用纯净水冲洗几次,打开排气阀,打开净化按钮,从过滤器中取出气体,如果有的话 过滤器中有气泡,继续将过滤器浸泡在5%的硝酸溶液中如果过滤器中没有气泡继续存在,则意味着过滤器中的霉菌可以被硝酸破坏,并且流动相可以通过 打开排气阀,打开泵,将流量调节至1.0×30 ml / min,冲洗大约1小时后即可清洗滤液;关闭减压阀,并用纯甲醇冲洗半秒钟。  
 
故障2: 色谱柱压力高;   
原因:
(1)在沉降塔中的缓冲盐,例如乙酸铵等;  
(2)样品污染沉积:
 
处理对于第一种情况,请首先使用40-50度的纯水,然后在低速下逐渐降低柱压后,增加流速 因此。 大大降低色谱柱压力后,在室温下用纯水冲洗色谱柱,然后在纯甲醇中冲洗色谱柱30分钟。 在第二种情况下,样品会沉积在导致污染的c18色谱柱上,先用纯水反洗色谱柱,然后用甲醇代替,然后用甲醇和异丙醇冲洗色谱柱[4 6] [洗涤时间的长短 取决于样品的污染程度],然后用甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后用甲醇冲洗,然后将色谱柱向前冲洗30分钟以上。  
 
故障3: 
既没有压力指示器也没有液体通过原因:
 1。 泵密封垫磨损;  
 2。 大量气体进入泵体:
处理第一种情况,更换密封垫,第二种情况,对泵起作用,同时,在泵的出口使用50ml玻璃注射器 泵无助于抽气。  
 
故障4:压力波动很大,流量不稳定。  
原因:
宝石球和气垫或单向阀之间存在异物,因此无法将两者密封。  
处理:在工作中要注意流动相的量,确保不锈钢过滤器沉入水箱底部,避免吸入空气,将相应的气体完全放气,例如 止回阀和阀座之间有异物,拆下止回阀,将其放入装有丙酮的烧杯中,然后用超声波清洗。  
 
故障5:峰不准确,峰叉。  
原因:
(1)色谱柱被污染;  
(2)顶部包装塌陷: 
在一种情况下,请先用纯水冲洗色谱柱,然后用甲醇异丙醇(4 6)冲洗(冲洗时间的长短取决于 样品污染),然后用甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后使用前冲洗超过30分钟。 如果冲洗后的峰仍然不好,请考虑第二种情况。 在第二种情况下,松开色谱头,检查色谱柱填料是否变硬或塌陷,然后拆卸,用新的填料填充硬化部分(被污染的填料),滴下一滴甲醇,沉没填料,然后再次填充, 用内径与辅助直径相同的光滑不锈钢棒将其向下按,填充和滴下甲醇,然后反复按直到填充。 用甲醇冲洗头,擦拭色谱柱外壁上的填料,拧紧头,然后用纯甲醇冲洗30分钟以上。  
 
故障6:峰面积重复性差。  
原因:
(1)晚上进样阀泄漏;  
(2)样品针没有安装到位:
 
处理:
对于第一种情况,应更换进样垫; 对于第二种情况,应将注射针插入末端,并应将样品溶液从加载状态快速平稳地转移到注射状态,以确保注射量的准确性。 在日常生活中,液相色谱仪的维护非常重要。 如果注意不要让空气进入输液系统和高压泵,则应在每次都不使用色谱仪的情况下清洗并更换储液罐中的溶液。  ,用纯净水冲洗缓冲液,以防止无机盐沉淀或沉淀。 样品预处理也非常重要。 任何样品都应尽可能除去杂质,使其完全溶解,并最大程度地减少色谱柱的污染,以延长色谱图的使用寿命,同时避免注入过多的样品溶液,以免残留在色谱图中。 喷射阀液体沉淀引起堵塞; 色谱标记,不得混用用于不同分析目的的色谱图,等等。
 
      以上故障处理方案是我们共同拥有的液相色谱的原理,应用,特征,失效原因和处理方法. 希望您能从中得到一些帮助。 在使用高效液相色谱仪的过程中会出现许多问题。 如果操作员能够了解故障原因,则可以预防和消除这些故障,并最大程度地提高仪器正确使用的性能。

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