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阴离子非抑制型离子交换色谱-凯发k8官方网站

发布时间:2022-05-12



  洗脱液
  流动相a  .芳香羧酸及其盐。

  芳香羧酸盐,如图所示(4.6 p85 chemdraw),是阴离子非抑制性离子色谱分离中最广泛使用的洗脱剂。它们具有低电导率,因此当用于稀溶液时,它们提供的洗脱液具有低背景电导率。芳香部分是强紫外发色团,所以芳香酸盐也是间接分光光度法的理想选择。这些酸都是比较弱的,所以有缓冲作用,而且因为很多是多质子,所以可以在比较宽的ph范围内提供缓冲作用。

  由芳香羧酸盐制备的流动相非常简单,只需将酸与适量的氢氧化锂混合,氢氧化锂的电导率低于na或k。当需要高ph值来增加弱酸性溶质的保留时,可以使用硼酸盐缓冲液代替lioh来增加ph值。


  脂肪羧酸

  由脂肪族羧酸盐制备的流动相已广泛用于非抑制。柠檬酸、酒石酸、琥珀酸、富马酸、苹果酸、富马酸、乙酸和甲酸都被用作洗脱剂类型。

  除了柠檬酸盐,这些都是弱洗脱剂,高电导率,弱到中等紫外吸收和低离子交换选择性系数。它们适用于分离弱保留阴离子的混合物。


  c.芳香族和脂肪族磺酸。

  在非抑制性ic中使用的洗脱剂的ph范围内,磺酸通常在水溶液中完全离子化。因此,洗脱液的ph值不是决定溶质保留时间的关键因素。芳香磺酸具有芳香羧酸的大部分优点,即电导率低、紫外吸收强、离子交换选择系数大。它们是强洗脱剂,适用于电导和间接分光光度法。它们的主要缺点是缓冲容量不足,因此如果ph值对分离很重要,则必须单独向流动相中添加额外的缓冲液。

  脂肪磺酸具有较高的电导率,电导率随着链长的增加而降低。紫外吸收弱,离子交换选择性适中。它们适用于直接紫外检测。


  d  .氢

  氢氧化钾离子是最弱的离子交换竞争阴离子,具有非常高的电导率。它适用于弱保留阴离子,如f-、clo3-、bro3-、cl-、no2-、br-、no3-或弱酸阴离子硫化物和亚砷酸盐,如酚、硅酸盐、氰基等。这需要高ph值保持。检测方法通常是间接电导法。


  e.多元醇-硼酸盐络合物

  众所周知,硼酸或硼酸盐与多羟基化合物如甘露醇、葡萄糖、果糖、木糖、甘油、山梨醇、蔗糖或麦芽糖或酸性化合物如葡萄糖酸、酒石酸和葡萄糖醛酸形成中性或阴离子复合物。还有银河系。与葡萄糖酸的复合物是最广泛使用的。


     f  .乙二胺四乙酸edta

  edta可用作阴离子脂肪族多羧酸的洗脱剂和多价金属阳离子的强络合剂。其应用大多涉及第二个特性,即络合能力。


  g .无机盐

  无机阴离子如cl-、so4=或po43-可用作强洗脱剂,但由于其高电导率,不能使用直接电导率检测。其他检测模式可以是紫外吸收、折光率、电化学和柱后反应。


  阳离子洗脱剂
  a.无机酸无机酸

  稀溶液,如硝酸,是ic分离碱金属阳离子和胺最常用的洗脱剂。洗脱液的强度仅由其ph值决定。水合氢离子是这些溶质的有效竞争阳离子,流动相的高电导率可以实现灵敏的间接电导检测。


  有机碱

  随着ph值的降低,碱变得越来越质子化,因此它们在低ph值下充当有用的阳离子交换洗脱剂。单价质子化碱仅对单价胺有效,而双质子化碱通常更适合洗脱二价阳离子。


  抑制离子色谱的流动相

  如上所述,抑制器是插在色谱柱和电导检测器之间的装置。目标是降低洗脱液的背景电导率,并尽可能提高分析物离子的电导率。抑制器通过以下机制工作:
  1.将洗脱液阳离子交换成水合氢离子,适用于含有弱酸(碳酸、硼)钠盐的流动相。
  2.将洗脱液的阴离子交换成氢氧根离子,其中硝酸盐或氯化物盐是合适的;
  3.通过沉淀完全去除洗脱的离子,例如通过so42-沉淀去除ba和pb离子。
  4.通过与cu2或其他络合离子络合,减少流动相中的离子电荷。适用于这些抑制剂的流体相应地含有螯合物。


  离子色谱以下检测方法可用于检测离子交换色谱:
  电导率检测
  电化学(安培或库仑)检测
  电位检测
  光谱检测
  柱后反应检测。


  电导率检测

  电导率检测对于无机离子分析有两个优势。首先,所有离子都是导电的,因此检测器的响应应该是通用的。其次,探测器的结构和操作相对简单。本文将从工作原理和性能特点、检测模式、池设计、柱后信号增强即抑制和应用等方面对电导检测进行探讨。

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